Postopek za izvajanje meritev v skladu z GOST

Merilne metode

Dejavniki, ki vplivajo na napako

Odstopanje ni odvisno samo od tega meroslovne značilnosti merilnih sredstev. Vse manj pomembne so napake upravljavca, pomanjkljivosti pri izbiri in pripravi vzorcev, pogoji merjenja in drugi dejavniki. V skladu s tem, merilne tehnike (MVI) ustvarijo glede na posebne pogoje, ki uporabljajo posebna sredstva.

Ta izjava pa ne pomeni, da mora vsak laboratorij razviti lastne metode. Kljub temu, če se v laboratoriju, ki je usklajen s certificiranim MVI, uporablja vrsta merilnega instrumenta, so faktorji vpliva znotraj določenega območja, ima operater vzpostavljeno kvalifikacijo, potem se fizični indeksi v tem položaju izmerijo z določeno napako.

Za dejavnike, ki vplivajo, je treba pripisati:

• vlažnost in temperatura zraka v okolju in okolje, v katerem se izvaja merjenje;
• frekvenco in napetost omrežja;
• magnetno polje;
• vibracije in tako naprej.

GOST GSI

Merilne tehnike, v skladu z državnim standardom vključite naslednje dele in strukturne elemente:

1. Naslov.
2. Področje uporabe.
3. Normativne reference.
4. Pogoji in definicije.
5. Okrajšave in zapisi.
6. Zahteve glede napak ali pripisane značilnosti odstopanj.
7. Metode in pogoji meritev.
8. Zahteve za varnost, ukrepe varstva okolja, usposobljenost operaterja.
9. Ukrepi za pripravo na meritve.
10. Izvedba meritev.
11. Obdelava rezultatov.
12. Natančnost nadzora.
13. Aplikacije.

Pooblaščeni organi

V skladu z GOST, merilne tehnike so ustvarjeni in potrjeni v vrstnem redu, ki ga določi Rosstandart. Preverjanje MWI se izvaja:

• GNMTS (glavni znanstveni meroslovni center);
• teritorialna telesa HMS (državna metrološka služba);
• druge organizacije, ki imajo akreditacijo in imajo pravico opravljati certifikat.

Preverjanje metodologij, ki se uporabljajo zunaj področij delovanja državnega meroslovnega nadzora, podjetja organizirajo in vodijo v skladu s pravili, ki jih določijo.

Ustvarjanje MVI

Razvoj postopka merjenja se izvaja v skladu z originalnimi parametri in vključuje:

1. Izbira metode, merilna sredstva, pomožne snovi, zaporedje operacij, algoritem za izračun končnih kazalcev.
2. Ustvarite osnutek merilni postopek.
3. Metrološko potrdilo.

Začetne zahteve vključujejo:

1. Imenovanje merilne tehnike.
2. Norme napake.
3. Merilni pogoji.
4. Značilnosti izmerjenega objekta.

Imenovanje mora vključevati:

1. Ime (po potrebi razširjeno ime) količine in njegovih lastnosti.
2. Omejitve glede področja uporabe oddelčna pripadnost, značilnosti in vrste predmetov itd.

Norme napak je treba navesti v obliki parametrov, določenih v regulativnih dokumentih, ob upoštevanju normativnega in tehničnega akta, v katerem so zagotovljeni (če obstajajo).

Merilni pogoji so določeni v obliki vrste indikatorjev vplivnih spremenljivk (dejavnikov): električni, mehanski, klimatski in tako naprej.

Značilnost predmeta določajo mejne vrednosti tistih parametrov, katerih odstopanje od nominalnih vrednosti vpliva na napako.

Izbira orodja in metoda merjenja v postopku merjenja se izvaja v skladu s trenutnimi regulativnimi in tehničnimi dokumenti. Če NTD ni na voljo, je osnova za izračun karakteristik napak ali rezultatov njihove eksperimentalne študije.

Razvrstitev

Potrjene merilne tehnike so razdeljeni v skupine po metodah pridobivanja rezultatov:

• Neposredne metode. Ko se uporabljajo, se želena vrednost pridobi na podlagi eksperimentalnih podatkov.
• Posredne metode. V tem primeru se končna vrednost določi ob upoštevanju neposrednih meritev količin z določeno odvisnostjo od izmerjenega objekta. Te metode se uporabljajo, kadar ni možnosti za uporabo neposrednih metod. Na primer, izračun gostote trdnega telesa temelji na rezultatih merjenja njenega volumna in mase.

Glede na pogoje, v katerih se izvajajo meritve, merilne tehnike so razdeljeni na:

1. Stik. Temelji na interakciji zaznavnega elementa merilne naprave in predmeta. Preprost primer je določitev telesne temperature s termometrom.
2. Brez dotika. Te metode temeljijo na odsotnosti stika med predmetom in zaznavnim elementom merilne naprave. Na primer, izračun razdalje z radarjem, v plavžni peči - določitev temperature s pirometrom itd.

Glede na izbrano metodo primerjanja parametra, ki ga je treba izmeriti z enoto SI, se razlikujeta:

1. Neposredna metoda. V takih primerih se vrednost določi iz referenčne naprave. Na primer, to je lahko voltmeter, ampermeter, termometer itd. Ukrep, ki odraža mersko enoto, ne sodeluje v procesu. Ta naloga se izvaja v SI (merilni sistem) po lestvici.
2. Metoda primerjave. V tem primeru se izmerjeni parameter primerja z indeksom, ki se reproducira z merilom. Na primer, utež uteži balansa se določi z izravnavo uteži.

Vrste primerjalnih metod

Med glavnimi načini je mogoče ugotoviti:

1. Nič metoda. Pri uporabi je neto učinek učinka količin na primerjalno napravo prenesen na 0. Na primer, električni upor mostu določa absolutno uravnavanje.
2. Metoda ujemanja. Pri uporabi je razlika, ki se pojavi med meritvami želenega in ponovljivega ukrepa, izmerjena, ko oznake sovpadajo z lestvicami (na primer z gibom in vernierjem) ali periodičnimi signali.
3. Metoda nadomestitve. Temelji na primerjavi z ukrepom. Izmerjeni parameter se nadomesti z znano vrednostjo. Ponavlja se z merilom. Pogoji ostajajo nespremenjeni. Na primer, tehtanje se izvede z izmeničnim premikom mase in uteži na eno skodelico ravnine.

Analiza kanalizacije: postopek za meritve (HDPE F 14.1: 2: 4.135-98)

Ta MVI omogoča določanje vsebnosti elementov v določenih razponih v raztopini vzorca brez redčenja.

HDPE F 14.1: 2: 4.135-98 določa merilni postopek masna koncentracija:

• silicij;
• barij;
• aluminij;
• berilij;
• bor;
• talij;
• natrij;
• arzenik in drugi elementi.

Po potrebi lahko izračunate vsebnost oksidov različnih elementov v vzorcih odplak, pitne vode in naravne vode.

Postopek za izvajanje meritev masne koncentracije snovi temeljijo na določitvi sevalne intenzitete atomov in ionov ustreznega elementa, vzbujanega v plazmi argona.

Mehanizem raziskav

Za uvajanje raztopine vzorca (vzorca) v atomski emisijski spektrometer, peristaltična črpalka in razpršilec. Raztopina v obliki majhnih kapljic (v obliki aerosola) vstopi v komoro. Z gorilnikom v toku argona se aerosol injicira v induktivno vezano plazmo.

V celotnem času vzorca v njem (približno 2-3 ms) potekajo izhlapevanje in atomizacija, cikli ionizacije in vzbujanja. Sevanje, ki ga oddajajo ioni in atomi, je usmerjeno s spektrometrom na vhodni reži. Nato se vzdolž valovnih dolžin razdeli z difrakcijskim rešetkom (razpršilnim elementom).

Spektrometer s polikromatorjem omogoča simultano multielementno analizo. V tem primeru monokromatsko sevanje po difrakciji na rešetki pade na izhodno režo. Na izhodu je nameščeno določeno število fotomultivatorjev (fotoelektronskih multiplikatorjev). Vsak izmed njih beleži sevanje specifične valovne dolžine na izhodu.

V atomskem emisijskem spektrometru z optičnim sistemom Echelle ločevanje (razkroj) sevanja nastane z difrakcijsko rešetko in prizmo. Na izhodu se spektralna slika dobi kot dvodimenzionalna slika.

Funkcije zapisovalnika izvede CID (detektor polprevodniške matrike). Število snemalnih slikovnih pik v njem presega 250 tisoč. Zato je pri eni meritvi mogoče opraviti analizo več elementov in registrirati najbolj občutljive črte vsakega elementa.

Primer merilnega postopka: mineralizacija vzorcev

Analiza vzorcev odpadne vode, ki vsebujejo vidne suspendirane delce (usedline), poteka na dva načina.

Prva je študija na odprtih plovilih. Vzorec odpadne vode, ki vsebuje usedline ali suspendirane delce, se premeša. Po tem se 100 cc vzame v toplotno odporno čašo (ali bučko). cm vzorca.

Če je treba določiti raztopljene oblike snovi, se vzorci predhodno filtrirajo. Za to je mogoče uporabiti membranski ali papirni filter.

Istočasno se pripravi slepi vzorec. Uporablja deionizirano ali bidistilirano vodo namesto kanalizacije.

V analizirane in slepe vzorce dodamo koncentrirani dušik c-tu (2 cm3) in vodikov peroksid (1 cm3).

Rezervoarji segrevajo dve uri, ne da bi dopuščali vrenje. Kot rezultat, raztopina izhlapi na približno 25 cm3. glej

Po hlajenju so vzorci deionizirana ali bidistilirana voda do prvotnega volumna (100 cc).

Če suspenzija ostane, jo odstranite (s filtriranjem) v suhi posodi.

Mikrovalovna razgradnja

Kot v prejšnjem primeru je treba vzorec, ki vsebuje suspendirane delce, pomešati. Merilni valj je treba vzeti kot 50 cm³ vzamemo in namestimo v fluoroplastični valj.

Po tem koncentrirano spojino, ki vsebuje dušik (2 cm³). Mešanica se postavi v dihalno napravo 15-30 minut.

Fluoroplastni valj se vstavi v avtoklav (mikrovalovna pečica) mikrovalovne pečice. V tem primeru sledite navodilom za uporabo opreme in upoštevajte previdnostne ukrepe.

Aparat za ogrevanje v pečici se določi program razgradnje vzorca.

Ohlajene avtoklavi se nežno stresajo. To je potrebno, da se vsebina dobro premeša. Potem se pokrov odpira za uravnavanje tlaka.

Kvalitativno razgrajena mešanica po odstranitvi dušikovih oksidov je rumenkasta ali brezbarvna prozorna raztopina. Netopni delci na stenah obloge morajo biti odsotni.

Raztopino ohladimo na sobno temperaturo in nato prenesemo v 50-mililitrsko bučko³. Stene fluoroplastične podloge izperemo z bidistilled ali deionizirana voda (majhni deleži).

Certificiranje

Izvaja se za tiste MWI, ki se uporabljajo na področjih delovanja državnega meroslovnega nadzora. Certificiranje merilnih tehnik izvaja tudi za spremljanje stanja tehnično zapletenih sistemov (GOST 22.2.04).

MWI, ki se uporabljajo zunaj področij nadzora in nadzora države, so potrjeni v skladu s pravili, določenimi v podjetju ali oddelku oddelka.

Ključni cilj postopka je potrditi možnost izvedbe meritev v skladu s postopkom in z napako, ki ne presega kazalcev, navedenih v dokumentu za postopek.

Certifikacijo izvajajo metrološke storitve in druge strukture, pooblaščene za opravljanje nalog zagotavljanja enotnosti meritev.

Preverjanje se opravi na podlagi rezultatov pregleda materialov in dokumentov, zbranih med razvojem MVI. Te vključujejo tehnične / eksperimentalne raziskovalne materiale.

Dokumenti za certificiranje

Seznam vrednostnih papirjev vključuje:

1. Začetne zahteve za oblikovanje (razvoj) MVI.
2. Osnutek dokumenta, ki ureja metodologijo.
3. Program in rezultati izračunane / eksperimentalne ocene značilnosti napak.

Pozitivni rezultat

V primeru ugotavljanja skladnosti IMI z določbami regulativnega dokumenta se ta odobri v skladu z uveljavljenim postopkom. V njem (razen državnega standarda) je navedeno, da je MVI certificiran. Hkrati je označena organizacija (podjetje), katere metrološka služba je opravila preverjanje. Lahko je naveden GNMC ali organ GMA.

Registracija MVI

Potrjene metode so predmet računovodenja. V ta namen je bil ustanovljen Zvezni register merilnih tehnik. Sestavljen je iz več delov.

Postopki, ki jih ureja standard in potrjeni certifikat, namenjeni za uporabo na področju meroslovnega nadzora in nadzora, morajo biti brezhibno registrirani.

Za vstop register merilnih tehnik razvijalec pošlje VNIIMS (All-Russian Scientific Research Institute of Metrological Service) dokument s kopijo potrdila o atestiranju.

Prijavnina se ne zaračuna.

Vsakemu postopku se pri vnosu registra dodeli koda. Vključuje kratico zveznega registra (zvezni register), številko oddelka (eno številko), kodo tipa meritev (dve števki), datum registracije (leto) in številko računa (pet mest). Na primer: FR.1.37.1998.00004.