Kaj je rentgenska fluorescenčna analiza?

XRF (analiza rentgenske fluorescence) je metoda fizikalne analize, ki neposredno določa skoraj vse kemične elemente v praškastih, tekočih in trdnih materialih.

Uporaba metode

Ta metoda je univerzalna, ker temelji na hitri in enostavni pripravi vzorcev. Prejel je metodo širokega razširjanja v industriji na področju znanstvenih raziskav. Rentgenska analiza način fluorescence ima izjemno priložnost, uporabno za zelo kompleksne analize različnih okoljskih objektov, kot tudi pri nadzoru kakovosti proizvodnje in pri analizi končnih proizvodov in surovin.

Zgodovina

Analiza rentgenske fluorescence je bila prvič opisana leta 1928 s strani dveh znanstvenikov - Glockerja in Schreiberja. Sama naprava je bila ustanovljena šele leta 1948 s strani znanstvenikov Friedmana in Berka. Kot detektor so vzeli Geigerjev števec, ki je pokazal visoko občutljivost glede na atomsko število jedra elementa.

V raziskovalni metodi je bil leta 1960 uporabljen helij ali vakuumski medij. Uporabili so jih za določanje lahkih elementov. Uporabili smo tudi kristale litijevega fluorida. Uporabili so jih za difrakcijo. Za vzbujanje valovnega pasu smo uporabili rodij in kromove cevi.

Si (Li) - viseče silicijevega litijevega detektorja je izumil leta 1970. Zagotovila je visoko občutljivost podatkov in ni zahtevala uporabe kristalizatorja. Vendar pa je bila energijska ločljivost te naprave slabša.

Avtomatizirani analitični del in procesni nadzor prenesli stroj s prihodom računalnikov. Nadzor je bil izveden s plošče na napravi ali računalniški tipkovnici. Instrumenti za analizo so postali tako priljubljeni, da so bili vključeni v misije "Apollo-15" in "Apollo-16".

Trenutno so vesoljske postaje in ladje, ki so začele v vesolje, opremljene s temi napravami. To omogoča identifikacijo in analizo kemične sestave kamnin drugih planetov.

Bistvo metode

Bistvo rentgenske fluorescenčne analize je fizična analiza. Tako lahko analizirate trdna telesa (steklo, kovina, keramika, premog, kamen, plastika) in tekočine (olje, bencin, raztopine, barve, vino in kri). Metoda omogoča določanje zelo majhnih koncentracij na ravni ppm (en del na milijon). Velike, do 100% vzorca, so tudi podprte za raziskave.

Ta analiza je hitra, varna in neškodljiva za okolje. Ima visoko ponovljivost rezultatov in točnost podatkov. Metoda omogoča polkvantitativno, kvalitativno in kvantitativno detekcijo vseh elementov, ki so v vzorcu.

Bistvo rentgenske fluorescenčne metode analize je preprosto in razumljivo. Če zapustite terminologijo in poskusite lažje razložiti metodo, se izkaže. Analiza se opravi na podlagi primerjave sevanja, ki je posledica obsevanja atoma.

Obstaja sklop standardnih podatkov, ki so že znani. Če primerjamo rezultate s temi podatki, znanstveniki sklepajo o sestavi vzorca.

Enostavnost in dostopnost sodobnih aparatov omogočata njihovo uporabo v pogojih podvodnih raziskav, prostora, različnih študij na področju kulture in umetnosti.

Načelo delovanja

Ta metoda temelji na analizi spektra, ki se pridobi z metodo vplivanja na material, ki ga raziskujemo z rentgenskimi žarki.

Med obsevanjem atom postane vzbujeno stanje, ki ga spremlja prenos elektronov na kvantni ravni višjega reda. V tem stanju, atom je zelo kratek čas, okoli mikrosekunde 1., nato pa se vrne k svoji zemlji države (mirni lokaciji). V tem času, elektroni na zunanjih lupin, napolnjena ali prazna prostora prazna, ki se proizvaja v obliki fotonov ali druge energetske prenašajo elektroni, ki se nahaja na zunanji lupini presežek energije (ti Auger elektronov). V tem trenutku vsak atom izpusti fotoelektron, katerega energija ima strogo vrednost. Na primer, železo v času Rentgensko obsevanje oddaja fotone enake Kalpha- ali 6,4 keV. V skladu s tem se število kvantov in energije lahko uporabi za presojo strukture snovi.

Vir sevanja

Metoda rentgenske fluorescence kovinske analize kot vir za zdravljenje uporablja oba izotopa različnih elementov in Rentgenske cevi. V vsaki državi veljajo različne zahteve za uvoz izotopov, ki oddajajo, oziroma v predelovalni industriji je takšna tehnologija prednostna za uporabo rentgenske cevi.

Takšne cevi so lahko baker, srebro, rodij, molibden ali druga anoda. V nekaterih primerih je anoda izbrana glede na nalogo.

Tok in napetost za različne elemente se uporabljajo drugače. Dovolj je raziskati lahke elemente z napetostjo 10 kV, težkimi - 40-50 kV, srednjimi - 20-30 kV.

Pri raziskovanju lahkih elementov okoliško vzdušje ima velik vpliv na spekter. Za zmanjšanje tega učinka je vzorec v posebni komori nameščen v vakuumu ali napolni prostor s helijem. Vzburjen spekter je registriran s posebno napravo - detektorjem. Glede na to, kako visoka je spektralna ločljivost detektorja odvisna od natančnosti ločevanja fotonov različnih elementov drug od drugega. Zdaj je najbolj natančna resolucija na ravni 123 eV. Naprava za analizo rentgenske fluorescence s to območjem opravlja natančnost 100%.

Ko se fotoelektron pretvori v napetostni impulz, ki ga šteje posebna števčna elektronika, se prenaša na računalnik. Na vrhovih spektra, ki so dali rentgensko fluorescenčno analizo, je kvalitativno mogoče ugotoviti, kateri elementi so v vzorcu, ki ga proučujemo. Da bi natančno določili količinsko vsebino, je treba preučiti pridobljeni spekter v posebnem kalibracijskem programu. Program je ustvarjen vnaprej. Za to so uporabljeni prototipi, katerih sestava je vnaprej znana z visoko natančnostjo.

Enostavneje, dobljeni spekter snovi, ki se preučuje, se elementarno primerja z znanim. Tako dobimo informacije o sestavi snovi.

Značilnosti

Analiza rentgenske fluorescence omogoča analizo:

• vzorci, katerih velikost ali masa je zanemarljiva (100-0,5 mg);
• znatno zmanjšanje mejnih vrednosti (nižje za 1-2 zaporedja od RFA);
• analizo, ki upošteva razlike v energiji kvantov.

Debelina preskušanega vzorca ne sme biti večja od 1 mm.

V primeru take velikosti vzorca je možna zatiranje sekundarnih procesov v vzorcu, med katerimi:

• Multiple Compton razpršenje, ki v pljučih mastritis znatno širi vrh;
• bremsstrahlung fotoelektronov (prispeva k ozadju);
• vzbujanje med elementi, kot tudi absorpcija fluorescence, ki zahteva medsebojno korekcijo med obdelavo spektrov.

Slabosti metode

Ena od pomembnih pomanjkljivosti je zapletenost, ki jo spremlja priprava tankih vzorcev, pa tudi stroge zahteve za strukturo materiala. Za študijo mora biti vzorec zelo fino dispergiran in zelo homogen.

Druga pomanjkljivost je, da je metoda močno vezana na standarde (referenčne vzorce). Takšna značilnost je značilna za vse nedestruktivne metode.

Uporaba metode

Analiza rentgenske fluorescence je postala razširjena na številnih področjih. Uporablja se ne samo v znanosti ali produkciji, ampak tudi na področju kulture in umetnosti.

Velja za:

• varstvo okolja in ekologija za določanje težkih kovin v tleh ter za njihovo detekcijo v vodi, sedimentih, raznih aerosolih;
• mineralogija in geologija vodita kvantitativno in kvalitativno analizo mineralov, tal in kamnin;
• kemična industrija in metalurgija - nadzor kakovosti surovin, končnih izdelkov in proizvodnega procesa;
• industrija barv in lakov - analizirati svinčeve barve;
• nakit - meriti koncentracijo dragocenih kovin;
• naftna industrija - določi stopnjo kontaminacije nafte in goriva;
• živilska industrija - prepoznati strupene kovine v hrani in sestavinah;
• kmetijstvo - analizirati mikroelemente v različnih tleh, pa tudi v kmetijskih proizvodih;
• arheologija - voditi elementarno analizo, kakor tudi najdbe najdb;
• umetniško voditi študij skulptur, slik, opraviti pregled predmetov in njihovo analizo.

Poravnava Gorost

Analiza rentgenske fluorescence GOST 28033-89 ureja od leta 1989. Dokument opisuje vsa vprašanja v zvezi s postopkom. Kljub dejstvu, da je bil v zadnjih letih sprejet več korakov za izboljšanje metode, je dokument še vedno pomemben.

V skladu z GOST so ugotovljeni deleži deležev materialov v študiji. Podatki so prikazani v tabeli.

Tabela 1. Razmerje masne frakcije

Uporabljena oprema

Rentgenske fluorescenčne spektralne analize se izvaja s pomočjo posebne opreme, metod in sredstev. Med uporabljeno opremo in materiali v GOST so navedene:

• večkanalni in optični spektrometri;
• brusilni stroj (brušenje, brušenje, tip 3B634);
• površinski mlinček (model 3E711V);
• Stružna stružnica (model 16P16).
• Rezalne plošče (GOST 21963);
• abrazivna kolesa z elektrokorundami (keramična vez z velikostjo 50 zrn, trdota St2, GOST 2424);
• Brušenje kože (papir, tip 2, SB-140 razred (P6), SB-240 (P8), BSH200 (P7), kondenziran - normalna, zrnata 50-12, GOST 6456);
• tehnični etil alkohol (rektificiran, GOST 18300);
• mešanica argona in metana.

GOST omogoča uporabo drugih materialov in opreme, ki zagotavljajo natančno analizo.

Priprava in vzorčenje po GOST

Analiza rentgenske fluorescence kovin pred analizo predpostavlja posebno pripravo vzorca za nadaljnjo preiskavo.

Priprava poteka v ustreznem vrstnem redu:

1. Površine, ki bodo obsevane, se izostri. Po potrebi očistite z alkoholom.
2. Vzorec trdno pritisnemo proti odprtju sprejemnika. Če površina vzorca ni dovolj, se uporabljajo posebni omejevalniki.
3. Spektrometer je pripravljen v skladu z navodili za uporabo.
4. Rentgenski spektrometer je graduiran s standardnim vzorcem, kar ustreza GOST 8.315. Za kalibracijo se lahko uporabijo tudi homogeni vzorci.
5. Primarna diploma se izvaja najmanj petkrat. To se naredi med delovanjem spektrometra v različnih dneh.
6. Pri ponavljajočem kalibriranju je mogoče uporabiti dve seriji kalibracij.

Analiza rezultatov in obdelava

Metoda rentgenske fluorescenčne analize po GOST-u predpostavlja izvedbo dveh serij vzporednih meritev, da dobimo analitični signal vsakega nadzorovanega elementa.

Uporabimo lahko izraz vrednosti analitskega rezultata in neskladja vzporednih meritev. V enotah merjenja lestvice so izraženi podatki, pridobljeni s karakteristikami gradienta.

Če dovoljena odstopanja presegajo vzporedne meritve, je treba analizo ponoviti.

Prav tako je mogoče izvesti eno meritev. V tem primeru se vzporedno opravita dve meritvi glede na en vzorec iz analizirane serije.

Končni rezultat je aritmetična sredina dveh vzporednih meritev ali samo meritev.

Odvisnost rezultatov glede kakovosti vzorca

Za analizo rentgenske fluorescence je meja relativna samo za snov, v kateri je element zaznan. Za različne snovi je obseg količinskega odkrivanja elementov drugačen.

Zelo pomembno je atomsko število, ki ga element lahko igra. Druge stvari so enake, težje je določiti lahke elemente, težje pa težje. Poleg tega je isti element lažje določiti v lahki matriki in ne v težki matrici.

Skladno s tem je metoda odvisna od kakovosti vzorca samo v obsegu, v katerem je mogoče vsebovati element v njegovi sestavi.