Метод анализа гравиметрический: понятие, виды и особенности

Какими отличительными признаками характеризуется метод анализа гравиметрический? Рассмотрим подробнее его сущность и разновидности.

Специфика

Основан гравиметрический метод анализа на законе сохранения массы веществ и постоянства состава. В связи с этим он основывается на точном измерении массы искомого компонента, который получен как соединение с известным химическим составом. Гравиметрический метод анализа подразделяется на три основных группы: отгонку, выделение, осаждение.

О методе выделения

Он базируется на извлечении из анализируемого химического вещества искомого компонента в свободном виде и его последующем точном взвешивании. К примеру, такой гравиметрический метод количественного анализа позволяет определять массовое содержание зольного остатка в твердом топливе. Для проведения расчетов взвешивают тигель, сжигают в нем навеску топлива, полученную золу взвешивают. Имея массу остатка, по формуле массовой доли вещества в смеси вычисляют количественный показатель.

Отгонка

Такой метод анализа - гравиметрический по содержанию, так как предполагает полное удаление вычисляемого компонента в качестве газообразного соединения и последующее взвешивание твёрдого остатка. Данной методикой можно определить влажность разнообразных материалов, вычислить количественное содержание в кристаллогидратах кристаллизационной воды. Чтобы выполнить подобное вычисление, первоначально определяют массу рассматриваемой навески выбранного материала. Потом полностью удаляют из него определяемый компонент. Разность между массой до прокаливания либо высушивания и после них и является массой выявляемого химического компонента. По формуле массовой доли проводят количественные вычисления.

Методика осаждения

Что представляет собой этот метод анализа? Гравиметрический метод осаждения базируется на количественном осаждении искомого иона в качестве малорастворимого вещества с определенным химическим составом. Образующийся осадок фильтруют, промывают, сушат, затем прокаливают. После полного удаления из него воды взвешивают. Зная массу осадка, можно вычислить количественное содержание в исследуемом образце молекул либо ионов искомого компонента.

Требования, предъявляемые к осадкам в гравиметрическом анализе

И все же - что собой представляет гравиметрический метод анализа? Основные операции в методе осаждения связаны с процессом выпадения осадка. Точность получаемого в ходе анализа результата напрямую зависит от химического состава вещества, структуры осадка, степени чистоты. Кроме того, расчеты связаны с поведением осадка во время сушки и прокаливания. Достаточно часто происходит изменение химического состава получаемого осадка в процессе его прокаливания. Осаждаемой формой называют химический состав полученного осадка.

Основные методы гравиметрического анализа предполагают получение точного результата. Именно поэтому к гравиметрической и осаждаемой форме осадка предъявляются определенные требования.

1. Она должна иметь минимальную растворимость, в идеале - быть нерастворимым химическим соединением.
2. Должна образовывать крупные кристаллы. В таком случае не возникнет проблем в процессе фильтрования, поскольку не засоряются поры. У крупных кристаллов малая поверхность, они с минимальной скоростью адсорбируют из имеющегося раствора, их легко отмыть. Аморфные осадки гидроксида железа (3) без проблем адсорбируют примеси, их трудно отмыть от последних, фильтрация данного соединения происходит медленно.
3. Полностью и за короткий временной промежуток переходить в гравитационную форму.

Требования к гравитационной форме

Проанализируем гравиметрический метод анализа. Сущность метода - в том, что в нем важна точность. Гравиметрическая форма должна быть с определенной химической формулой, используемой для вычисления содержания в образце конкретных компонентов. Прокаленный осадок во время охлаждения и процедуры взвешивания не должен впитывать водяные пары из воздуха, восстанавливаться либо окисляться. Если у осадка есть подобные физические характеристики, его первоначально превращают в устойчивую форму, используя специальные химические реактивы. Например, если требуется вычислить массовую долю карбоната кальция в материалах, гравиметрическую форму оксида кальция, способную поглощать углекислый газ и воду, превращают в сульфат кальция. Для этого прокаленный осадок обрабатывают серной кислотой, соблюдая температурный режим (500 °С).

Посуда для проведения исследования

Что нужно, чтобы провести такой метод анализа? Гравиметрический вариант предполагает применение специальной химической посуды больших размеров. Здесь применяют тонкостенные стаканы разного объема, воронки, стеклянные палочки, часовые стекла, фарфоровые тигли, стеклянные боксы. Гравиметрические и титриметрические методы анализа подразумевают использование только чистых емкостей, чтобы не возникало ошибок в расчетах. Сухие пятна либо капли свидетельствуют о наличии на стеклянной поверхности жировых компонентов. Осадки будут прилипать к такому слою, в итоге усложнится полноценный перенос их на фильтр. Методика проведения гравиметрического метода анализа предполагает тщательное мытье посуды моющими средствами. Для очистки фарфоровых тиглей применяют разбавленную горячую соляную кислоту, потом раствор хромовой смеси. Желательно до начала работы прокалить чистую посуду.

Оборудование для исследований

Чем отличается гравиметрический метод анализа? Сущность метода - в количественном определении компонентов в веществе. Оборудование, которое потребуется для подобных исследований, аналогично тому, что применяется в качественном анализе. Для практической части потребуются водяные бани, фарфоровые треугольники, сушильные шкафы, тигельные щипцы, муфельные печи, газовые горелки. Для прокаливания на газовых горелках фарфоровых тиглей применяют треугольники, выполненные из фарфоровых трубок, насаженных на металлическую основу. Выбирают треугольник такого размера, чтобы тигель выступал из него на треть высоты. Тигли вносят в печь с помощью длинных щипцов, имеющих плоские, вверх загнутые кончики. Они не должны быть погружены в осадок. До начала применения концы щипцов очищают, прокаливают на газовой горелке либо в печи. Эксикаторы используют для охлаждения прокаленных либо нагретых веществ до комнатной температуры. Он представляет собой стеклянный толстостенный сосуд, который закрывается пришлифованной крышкой. Нижняя часть эксикатора заполнена гигроскопичным веществом:

• кусками оксида кальция;
• оксида фосфора (5);
• концентрированная серная кислота.

Серная кислота интенсивно поглощает влагу. Работая с эксикатором, важно следить за тем, чтобы на пришлифованных частях был слой смазки.

Правила отбора проб для эксперимента

Рассмотренная классификация методов гравиметрического анализа предполагает работу с веществами. Средней считают такую пробу, в которой содержится незначительное количество анализируемого материала, имеющего химические, физические свойства, характерные для основной партии. Правильность отбора проб влияет на точность установки химических и физических характеристик и химического состава анализируемого материала. Осуществляется отбор средней пробы с особой тщательностью, иначе высока вероятность погрешности, получения неточного результата исследования. Необходимо помнить о том, что большие куски по химическому составу могут существенно отличаться от пыли. Поэтому выделяют три варианта:

• первичная проба - нужна для первого этапа эксперимента;
• паспортная, либо лабораторная проба - получается при сокращении начальной пробы до той массы, которая нужна для проведения химического и физико-механического анализа;
• аналитическая - отбирается от лабораторной навески для осуществления химического анализа.

Существует такой раздел, как аналитическая химия. Гравиметрический метод анализа является одним из способов установления количественного состава вещества. Для того чтобы избежать изменения влажности и химического состава вещества, материалы для гравиметрического анализа хранят в бюксах, плотно закрытых крышками. Часть пробы требуется для непосредственного анализа, а часть остается в качестве резерва.

Приготовление навески для исследований

Навеской считают небольшую массу аналитической пробы анализируемого образца, которую взвешивают для осуществления химического анализа. Важную роль в количественном определении играет величина навески. Чем большее количество исследуемого образца берется для гравиметрического анализа, тем точнее будет получаемый результат. Но при этом усложняется процесс фильтрования получаемого осадка, его прокаливание, промывание. По этим причинам существенно продлевается время проведения анализа. В малых навесках точность определения существенно снижается. Чтобы выполнять взвешивание навесок твердых компонентов, используют небольшие часовые стекла. Летучие, гигроскопичные вещества необходимо взвешивать в закрытом бюксе.

Условия осаждения

Для освещения данного материала хорошо бы подошла презентация. Гравиметрический метод анализа на данном этапе предполагает количественный перевод искомого компонента в конкретное химическое вещество. Зная массу осадка, можно вычислить процентное содержание определяемого компонента. От полноты осаждения напрямую зависит точность проводимого анализа. Среди причин, из-за которых не весь вычисляемый компонент будет выпадать в осадок, можно упомянуть неполноту осаждения. Практически невозможно достичь абсолютного осаждения, можно лишь свести к минимуму возможные потери. Для анализа выбирают осадитель - почти нерастворимый осадок. Он берется в избытке, чтобы избежать подобных химических реакций. Существуют определенные условия, которые нужно соблюдать, чтобы получить кристаллический осадок:

• из разбавленных растворов осаждение проводят слабыми растворами осадителя;
• подогретые растворы осаждают горячими осадителями.

Для эксперимента подбирают качественный реактив на определяемый ион. Сложно выбрать специфический осадитель для каждого определяемого иона. В связи с этим осуществляется маскировка тех частиц, которые могут помешать полноценному осаждению, либо удалять их из исследуемого раствора до выполнения количественного анализа.

Практически невозможно подобрать специфические осадители для всех определяемых ионов. Тогда приходится применять или маскировку ионов, мешающих осаждению, или отделять их из раствора до осаждения. Зная об особенностях кристаллических осадков, можно использовать условия, которые способствуют образованию крупных кристаллов.

1. Проводят осаждение из разбавленных горячих растворов осадителем, взятым в небольшой концентрации. При нагревании увеличивается растворимость небольших кристаллов, поэтому возрастает концентрация осадителя и ионов в растворе. Благодаря подобному явлению образуются крупные кристаллы, не успевшие при нагревании раствориться.
2. Приливается осадитель к определяемому веществу с небольшой скоростью. Для перемешивания применяют стеклянную палочку, которая не должна касаться дна и стенок стакана. При перемешивании стимулируется рост кристаллов, поскольку снижается количество центров кристаллов.
3. Выдерживают осадок на протяжении нескольких часов. Аморфные осадки осаждают при специальных условиях, так как они склонны к процессу адсорбции различных примесей и к появлению коллоидных растворов.

Проблемы гравиметрического анализа

На точность количественных вычислений влияет качество осадка. При его загрязнении точность измерений существенно снижается, возрастает погрешность. Причина загрязнения состоит в соосаждении, то есть выпадении в осадок посторонних веществ. Выделяют два вида соосаждения:

• поверхностная адсорбция;
• окклюзия.

Для проверки полноты осаждения отделяемого иона добавляют несколько капель реактива к раствору, образующемуся над осадком. При полном осаждении отделяемого иона раствор будет оставаться прозрачным.

Заключение

Качественный анализ предполагает количественное определение неорганических ионов в исследуемом материале. Основными задачами качественного анализа считают обнаружение в выбранном образце и идентификацию определенных компонентов: ионов либо химических элементов, конкретного вещества либо функциональной группы. Дробный метод анализа подходит для проведения исследования простых смесей, при поиске незначительного числа компонентов. Для такого гравиметрического анализа требуются отдельные пробы и несущественное количество качественных реакций. Чтобы в полной мере определить в исследуемом веществе неорганические компоненты, исходную смесь первоначально разделяют на отдельные «аналитические группы», потом с помощью специфических реакций открывают каждый искомый ион. Систематический качественный анализ позволяет увеличивать надежность получаемой аналитической информации. До того как приступать к количественному анализу, важно меть представление о качественном составе исследуемого образца, чтобы выбрать оптимальную методику.